LAPORAN RESMI PRAKTIKUM
TEKNOLOGI PASCA PANEN
PEMBUATAN DAN KONTROL KUALITAS SIMPLISIA
Disusun oleh:
Yuliana Pravitasari (07/254266/FA/07879)
Ummi Hani’ah (07/254271/FA/07880)
Tanggal Praktikum : 5, 12, dan 19 November 2009
Dosen Jaga : Indah Purwantini, M. Si., Apt
Andayana Puspitasari, M. Si., Apt
LABORATORIUM FARMAKOGNOSI
BAGIAN BIOLOGI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2009
PEMBUATAN DAN KONTROL KUALITAS SIMPLISIA
A. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Pada akhir praktikum mahasiswa diharapkan dapat membuat simplisia termasuk uji kualitasnya secara sederhana makroskopi dan organoleptis.
2. Pada akhir praktikum mahasiswa diharapkan dapat menetapkan parameter standarisasi simplisia meliputi penetapan kadar abu, penetapan kadar air, penetapan susut pengeringan, dan penetapan kadar minyak atsiri.
B. DASAR TEORI
Simplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami penolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain. Simplisia merupakan bahan yang dikeringkan. Simplisia dapat berupa simplisia nabati, simplisia hewani, dan simplisia pelikan atau mineral (Anonim, 2000).
Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian tanaman, atau ekssudat tanaman. Yang dimaksud dengan eksudat tanaman adalah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya, atau zat-zat nabati lainnya yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya. Simplisia hewani ialah simplisia yang berupa hewan utuh, bagian hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni. Simplisia pelikan atau mineral adalah simplisia yang berupa bahan pelikan atau mineral yang belum diolah atau telah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni.
Untuk menjalin keseragaman senyawa aktif, keamanan ,aupun kegunaannya maka simplisia harus memenuhi persyaratan minimal. Untuk memenuhi persyaratan minimal itu, ada beberapa faktor yang berpengaruh antara lain:
a. Bahan baku
b. Proses pembuatan simplisia termasuk cara penyimpanan bahan baku
c. Cara pengepakan dan penyimpanan simplisia
Pemilihan sumber tanaman obat sebagai sumber bahan baku
Tumbuhan liar umumnya kurang baik untuk dijadikan sumber simplisia jika dibandingkan dengan tanaman budidaya, karena simplisia yang dihasilkan mutunya tidak tetap, hal ini terutama disebabkan antara lain:
1. Umur tumbuhan atau bagian tumbuhan yang dipanen tidak tepat dan berbeda-beda. Ini akan berpengaruh pada kadar senyawa aktif. Ini berarti bahwa mutu simplisia yang dihasilkan sering tidak sama karena umur pada saat panen tidak sama.
2. Jenis tumbuhan yang dipanen sering kurang diperhatikan, sehingga simplisia yang diperoleh tidak sama.
3. Lingkungan tidak tumbuh yang berbeda, sering mengakibatkan perbedaan kadar kandungan senyawa aktif. Pertumbuhan tanaman dipengaruhi tinggi tempat, keadaan tanah, dan cuaca.
Proses pembuatansimplisia merupakan proses tindak lanjut setelah bahan baku
Penanganan dan pengelolaan pasca panen adalah suatu perlakuan yang diberikan pada hasil pertanian hingga produk siap dikonsumsi. Penanaman dan pengelolaan pasca panen tanaman obat dillakukan terutama untuk menghindari kerugian-kerugian yang mungkin timbul akibat perlakuan pra panen dan pasca panen yang kurang tepat. Hal-hal yang dapat mengakibatkan kerugian, misalnya terjadinya perubahan sifat zat yang terdapat dalam tanaman, perlakuan dan cara panen yang tidak tepat, masalah daerah produksi yang menyangkut keadaan iklim dan lingkungan, teknologi pasca panen yang diterapkan, limbah, serta masalah sosial/ekonomi dan budaya masyarakat.
Bahan tanaman yang akan menjadi bahan baku
Produksi adalah semua kegiatan pembuatan dimulai dari pengadaan bahan awal termasuk penyiapan bahan baku
1. Pengeringan
2. Fermentasi
3. Proses khusus (penyulingan, pengentalan eksudat)
4. Dengan bantuan air (misal, pada pembuatan pati)
Kementrian negara risset dan teknologi mengakui bahwa aspek pasca penen merupakan hal yang selama ini kurang diperhatikan secara optimal. Secara garis besar, tahap-tahap pembuatan simplisia khususnya rimpang temu-temuan adalah:
1. Pengumpulan bahan baku
2. Sortasi basah
3. Pencucian
4. Perajangan
5. Pengeringan
6. Sortasi kering
7. Pengepakaan dan penyimpanan
Proses pemanenan dan preparasi simplisia merupakan proses yang menentukan mutu simplisia dalam berbagai artian, yaitu komposisi senyawa kandungan, kontaminasi, dan stabilitas bahan. Namun demikian, simplisia sebagai produk olahan, variasi senyawa kandungan dapat diperkecil, diatur, diajegkan. Hal ini karena penerapan iptek pertanian pasca panen yang terstandar.
Dalam hal simplisia sebagai bahan baku
1. Bahwa simplisia sebagai bahan kefarmasian seharusnya memenuhi 3 parameter mutu umum suatu bahan (material), yaitu kebenaran jenis (identifikasi), kemurnian (bebas dari kontaminasi kimia dan biologis), serta aturan penstabilan (wadah, penyimpanan, dan transportasi)
2. Bahwa simplisia sebagai bahan dan produk konsumsi manusia sebagai obat tetap diupayakan memenuhi 3 paradigma seperti produk kefarmasian lainnya, yaitu: Quality/safety/Efficacy (mutu/aman/manfaat).
3. Bahwa simplisia sebagai bahan dengan kandungan kimia yang bertanggung jawab terhadap respon biologis harus mempunyai spesifikasi kimia, yaitu informasi, komposisi (jenis dan kadar) senyawa kandungan.
Standarisasi simplisia tidak lain pemenuhan terhadap persyaratan sebagai bahan dan penetapan nilai berbagai parameter dai produk seperti yang telah ditetapkan. Standarisasi simplisia mempunyai pengertian bahwa simplisia yang akan digunakan untuk obat atau sebagai bahan baku DepKes RI seperti Materia Medika Indonesia
Mutu suatu ekstrak ditinjau dan dipandang dari senyawa kimia yang dikandung dalaamnya seiring dengan paradigma ilmu kedokteran modern, bahwa respon biologis yang diakibatkan oleh ekstrak pada manusia disebabkan oleh senyawa kimia, bukannya unsur lain seperti bioenergi dan spiritual.
Senyawa kimia dalam ekstrak ditinjau dari aslanya dapat dibedakan menjadi 4 kelompok, yaitu senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal, senyawa hasil, perubahan dari senyawa asli, senyawa kontaminasi, baik sebagai polutan atau adiktif proses, senyawa hasil interaksi kontaminasi dengan senyawa asli atau senyawa perubahan. Pengertian dan kesadaran akan adanya 4 kelompok senyawa terkandung dalam ekstrak akan meningkatkan validasi standarisasi dan parameter mutu erkstrak. Kelompok senyawa pertama dan kedua terkait dengan parameter standar umum yang bersifat spesifik, sedangkan kelompok senyawa ketiga dan keeempat merupakan parameter standar umum nonspesifik.
Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh denhgan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga memenuhi baku
Uraian Tanaman Asal Simplisia
1. Zingiber officinale (nama simplisia : Zingiber Rhizome)
a. Klasifikasi
Divisi : Spermatophyta
Sub-divisi : Angiospermae
Kelas : Monocotyledoneae
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae
Genus : Zingiber
Species : Zingiber officinale
b. Nama umum/dagang : Jahe
c. Nama daerah : halia (Aceh), beeuing (Gayo), bahing (Batak Karo),
sipodeh (Minangkabau), jahi (Lampung), jahe (Sunda), jae (Jawa dan Bali), jhai (Madura), melito (Gorontalo), geraka (Ternate ), dsb.
d. Deskripsi tanaman :
Terna berbatang semu, tinggi 30 cm sampai 1 m, rimpang bila dipotong berwarna kuning atau jingga. Daun sempit, panjang 15 – 23 mm, lebar 8 – 15 mm ; tangkai daun berbulu, panjang 2 – 4 mm ; bentuk lidah daun memanjang, panjang 7,5 – 10 mm, dan tidak berbulu; seludang agak berbulu. Perbungaan berupa malai tersembul dipermukaan tanah, berbentuk tongkat atau bundar telur yang sempit, 2,75 – 3 kali lebarnya, sangat tajam ; panjang malai 3,5 – 5 cm, lebar 1,5 – 1,75 cm ; gagang bunga hampir tidak berbulu, panjang 25 cm, rahis berbulu jarang ; sisik pada gagang terdapat 5 – 7 buah, berbentuk lanset, letaknya berdekatan atau rapat, hampir tidak berbulu,v panjang sisik 3 – 5 cm; daun pelindung berbentuk bundar telur terbalik, bundar pada ujungnya, tidak berbulu, berwarna hijau cerah, panjang 2,5 cm, lebar 1 – 1,75 cm ; mahkota bunga berbentuk tabung 2 – 2,5 cm, helainya agak sempit, berbentuk tajam, berwarna kuning kehijauan, panjang 1,5 – 2,5 mm, lebar 3 – 3,5 mm, bibir berwarna ungu, gelap, berbintik-bintik berwarna putih kekuningan, panjang 12 – 15 mm ; kepala sari berwarna ungu, panjang 9 mm ; tangkai putik 2.
e. Kandungan kimia :
Sifat khas jahe disebabkan adanya minyak atsiri dan oleoresin jahe. Aroma harum jahe disebabkan oleh minyak atsiri, sedangkan oleoresinnya menyebabkan rasa pedas. Minyak atsiri dapat diperoleh atau diisolasi dengan destilasi uap dari rhizoma jahe kering. Ekstrak minyak jahe berbentuk cairan kental berwarna kehijauan sampai kuning, berbau harum tetapi tidak memiliki komponen pembentuk rasa pedas. Kandungan minyak atsiri dalam jahe kering sekitar 1 – 3 persen. Komponen utama minyak atsiri jahe yang menyebabkan bau harum adalah zingiberen dan zingiberol. Oleoresin jahe banyak mengandung komponen pembentuk rasa pedas yang tidak menguap. Komponen dalam oleoresin jahe terdiri atas gingerol dan zingiberen, shagaol, minyak atsiri dan resin. Pemberi rasa pedas dalam jahe yang utama adalah zingerol.
f. Khasiat :
Penelitian modern telah membuktikan secara ilmiah berbagai manfaat jahe, antara lain :
o Menurunkan tekanan darah. Hal ini karena jahe merangsang pelepasan hormon adrenalin dan memperlebar pembuluh darah, akibatnya darah mengalir lebih cepat dan lancar dan memperingan kerja jantung memompa darah.
o Membantu pencernaan, karena jahe mengandung enzim pencernaan yaitu protease dan lipase, yang masing-masing mencerna protein dan lemak..
o Gingerol pada jahe bersifat antikoagulan, yaitu mencegah penggumpalan darah. Jadi mencegah tersumbatnya pembuluh darah, penyebab utama stroke, dan serangan jantung. Gingerol juga diduga membantu menurunkan kadar kolesterol.
o Mencegah mual, karena jahe mampu memblok serotonin, yaitu senyawa kimia yang dapat menyebabkan perut berkontraksi, sehingga timbul rasa mual. Termasuk mual akibat mabok perjalanan.
o Membuat lambung menjadi nyaman, meringankan kram perut dan membantu mengeluarkan angin.
o Jahe juga mengandung antioksidan yang membantu menetralkan efek merusak yang disebabkan oleh radikal bebas di dalam tubuh.
2. Languas galanga (nama simplisia : Rimpang Lengkuas)
a. Klasifikasi
Divisi : Spermatophyta
Sub-divisi : Angiospermae
Kelas : Monocotyledoneae
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae
Genus : Alpinia
Species : Languas galanga
b. Nama umum/dagang : Lengkuas
c. Nama daerah : Loas(Jawa), Laja(sunda)
d. Deskripsi :
Lengkuas merupakan terna tumbuhan tegak yang tinggi batangnya mencapai 2-2,5 meter. Lengkuas dapat hidup di daerah dataran rendah sampai dataran tinggi, lebih kurang 1200 meter di atas permukaan laut. Ada
e. Khasiat :
Bagian dari tanaman lengkuas yang sering digunakan sebagai obat adalah rimpangnya. Rimpang lengkuas secara tradisional digunakan untuk mengobati penyakit seperti : diare, disentri, panu, kudis, bercak-bercak kulit dan tahi lalat, menghilangkan bau mulut, dan sebagai obat kuat. Khasiat obat pada suatu tanamanumumnya disebabkan oleh kandungan metabolit sekundernya, salah satu diantaranya adalah minyak atsiri (Anonim, 2007). Penelitian yang lebih intensif menemukan bahwa rimpang lengkuas mengandung zat-zat yang dapat menghambat enzim xanthin oksidase sehingga bersifat sebagai antitumor. Lengkuas mengandung asetoksi kavikol asetat dan asetoksi eugenol asetat yang bersifat antiradang dan antitumor (Buchbaufr, 2003).
f. Kandungan kimia : Minyak atsiri(eugenol, sineol, dan metil sinamat), flavonoid, fenol, terpenoid, galangol, galangan, alpinen, kamfer dan kristal kuning (Buchbaufr, 2003).
Uraian KLT
Metode KLT adalah salah satu metode untuk memisahkan suatu campuran yang terdiri dari beberapa komponen senyawa kimia. Dengan metode ini maka ini maka zat dianalisis cukup dalam jumlah sedikit. KLT mempunyai kepekaan dan daya pemisahan yang tinggio serta hanya membutuhkan waktu yang singkat.
Harga Rf yang diperoleh pada KLT tidak tetap, jika dibandingkan dengan yang diperoleh pada kromatografi kertas. Sehubungan dengan itu, maka pada lempeng yang sama, disamping kromatogram zat yang diuji perlu dibuat kromatogram zat pembanding kimia dan lebih baik dengan kadar yang berbeda.
Pemilihan Fase Diam dan Fase Gerak
Pemilihan fase diam memiliki persyaratan tertentu, yaitu fase diam tidak larut dal;am pelarut (fase gerak), tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dipisahkan, dan sebaiknya tidak berwarna untuk memudahkan deteksi. Ada
Besarnya partikel yang digunakan adalah 1-25 mikron. Partikel yang butirannya sangat kasar tidak akan memberikan hasil yang memuaskan karena alirannya lambat. Fase diam yang paling banyak digunakan adalah silica gel, karena dapat digunakan untuk pemisahan berbagai golongan senyawa dan dapat dikombinasikan dengan banyak sistem pelarut. Silika gel yang digunakan kebanyakan diberi pengikat yang dimaksudkan untuk memberi kekuatan pada lapisan, dan menambah adhesi pada gelas penyokong. Pengikat yang digunakan kebanyakan kalsium sulfat.
Fase gerak untuk KLT sebaiknya dipilih campuran pelarut organik yang memmpunyai polaritas rendah. Salah satu alasan dari pemilihan itu ialah karena dapat mengurangi penyerapan dari setiap komponen dari campuran pelarut. Komponen-komponen yang mempunyai sifat polar yang tinggi (terutama air) dalam campuran akan mengubah sistem partisi. Campuran yang baik akan memberi fase bergerak yang mempunyai kekuatan bergerak sedang. Sebaliknya, dicegah sejauh mungkin untuk mencampur lebih dari 2 komponen, terutama karena campuran yang lebih kompleks akan cepat mengalami perubahan-perubahan fase terhadap suhu. Kemurnian pelarut adalah lebih penting dalam lapisan tipis daripada bentuk kromatografi lain, karena disini digunakan jumlah materi yang sedikit.
Berdasarkan polaritasnya, pelarut dapat dibagi menjadi 2 golongan yaitu, pelarut polaritas tinggi dan pelarut polaritas rendah. Pelarut polaritas rendah mempunyai tetapan dielektrik kecil, misalnya dietil eter, etil asetat. Ssedangkan pelarut polaritas tinggi mempunyai tetapan dielektrik besar misalnya etanol, metanol, aseton (Subaryati, 1987)
Kromatografi Lapis Tipis Densitometri
KLT densitometri adalah cara penetapan kadar suatu ssenyawa dengan mengukur kerapatan bercak dari senyawa yang bersangkutan, yang telah dipisahkan dengan cara kromatografi lapis tipis (KLT). Cara ini menggunakan alat densitometer atau TLC scanner. Pada umumnya pengukuran kerapatan bercak tersebut dibandingkan terhadap kerapatan sediaan baku
Penetapan kadar dengan metode ini dilakukan dengan mengukur intenssitas warna, bercak warna dari senyawa standar yang dielusi bersama-sama. Syarat-syarat senyawa standar adalah murni, inert, dan stabil (Sastrohamidjodjo, 1985). Teknik pengukuran pada teknik densitometri dapat didasarkan pada pengukuran intensitas sinar yang diserap (absorbansi), intensitas sinar yang dipantulkan/reflekssi atau intensitas yang difluoresensikan. Teknik pengukuran berdasarkan refleksi yaitu sinar datang sebagian dipantulkan dan sebagian diserap, pemantulan ini akan bersifat selektif bila sinar yang digunakan adalah sinar monokromatik, biasanya sinar dipilih pada panjang gelombang yang sesuai dengan bercak yang diteliti. Intensitas sinar yang direfleksikan diubah menjadi sinar listrik dan dicatat oleh rekorder sebagai suatu kurva absorbansi. Luas kurva setara dengan kadar ssenyawa yang terdapat pada bercak pemisahan. Gangguan utama pada sistem serapan adalah fluktuasi latar belakang yang dapat dikurangi dengan beberapa cara, misalnya menggunakan alat berkas ganda. Sistem transmisi dan pantulan secara bersamaan atau sistem dua panjang gelombang (Sudjadi, 1988).
Spektroskopi
Suatu studi tentang interaksi antara energi radiasi dengan materi disebut spektroskopi. Intensitas tersebut akn menghasilkan spektrum yang berguna dalam elusidasi struktur. Jadi spektroskopi antara lain dapat memberikan informasi tentang struktur suatu senyawa. Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah sinar UV dan sinar tampak tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra UV dan tampak dari senyawa-senyawa yang berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Karena hal ini, maka serapan radiari UV atau tampak sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Transisi-transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan dan orbital anti ikatan (Sastrohamidjojo, 1995).
C. ALAT BAHAN
Alat:
1. Timbangan
2. Pisau dapur
3. Tampah
4. Kertas koran
5. Rak jemur simplisia / rak pengeringan
6. Kertas pengemas
7. Staples
8. Neraca digital
9. Blender
10. Kertas timbang
11. Kertas saring
12. Tabung reaksi
13. Corong kaca
14. Corong pisah
15. Cawan petri
16. Lampu UV 254 dan UV 366
17. Bejana pengembang
18. Mikropipet
19. Yellow tip
20. Penggaris
21. Krus silika
22. Oven
23. Kotak penyimpan krus
24. Ember berisi kapur tohor
25. Seperangkat alat destilasi minyak
Atsiri dan kadar air
26. Densitometer
Bahan:
1. Rimpang Jahe
2. Rimpang Lengkuas
3. Fase gerak : Toluena : Etil asetat (93:7)
4. Fase diam : Silika Gel F254
5. Etanol 70%
6. Toluena
7. Pereaksi semprot: Vanilin-asam sulfat.
D. CARA KERJA
1. Pembuatan Simplisia Rimpang Jahe dan Rimpang Lengkuas
Persiapkan rimpang jahe dan lengkuas yang telah disortasi basah dari laboratoriumTimbang rimpang dan catat sebagai berat awal setelah sortasi basah
 |
Iris membujur dengan tebal 0,2 – 0,5 cm, tidak perlu dikupas dan tidak perlu dicuciHasil irisan ditimbang untuk mengetahui berat basah
Letakkan irisan rimpang di tampah secara tersebar merataKeringkan dengan oven 40o-50oC selama 48 jamTimbang untuk mendapatkan bobot keringHitung rendemen berdasar perbandingan bobot kering terhadap bobot basahKemas simplisia dalam kertas pembungkus berupa kertas kantong dan tutup dengan staples
Tempel dengan etiket bersampel plastik berisi identitas simplisia di kertas pembungkus.
2. Penetapan Susut Pengeringan
Blender rimpang lengkuas dan timbang serbuk ± 10 gramTimbang cawan Petri (2 buah) yang belum dipanaskan, catat beratnya
|
Panaskan petri yang telah ditimbang pada suhu 105oC selama 30 menitKeluarkan cawan Petri dengan penjepit (jangan sampai tersentuh tangan), masukkan ke container dan tutupDiamkan selama15 menit
|
Timbang dan catat beratnya (Replikasi 2 x)
Penimbangan kedua digunakan sebagai bobot tetap
|
Masukkan serbuk simplisia dalam cawan Petri, timbang dan catat beratnya sebelum dipanaskanLalu cawan Petri yang berisi serbuk dipanaskan sama seperti langkah diatas hingga diperoleh bobot tetap (Hitung selisih tiap kali penimbangan)Jika selisih kurang dari 0,25%, hentikan pemanasan dan penimbangan, tulis perhitungannya dan hitung kadar air berdasar bobot simplisia. Jika belum kurang dari atau sama dengan 0,25%; lakukan pemanasan lagi dan penimbangan.
3. Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Timbang serbuk simplisia ± 20 gramMasukkan serbuk dalam labu kemudian tambah cairan penyuling(aquadest) sampai serbuk terendamPasang alat, isi buret dengan aquadest hingga penuh
|
Panaskan dengan tangas udara hingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teraturTunggu hingga ± 3 jamSetelah penyulingan selesei, biarkan selama 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buretHitung kadar minyak atsiri dalam % v/b
4. Penetapan Kadar Abu
Timbang krus dengan neraca analitik, catat bobotnya
Masukkan krus ke dalam krematorium
Panaskan krematorium hingga 1500ºC
 |
Turunkan suhunya hingga ± 500ºC, lalu keluarkan krus dari krematoriumDiamkan sebentar, kemudian ditimbang kembali
|
Ulangi hingga mencapai bobot tetapSetelah mencapai bobot tetap, masukkan 2 gram sampel ke dalam krusTimbang krus + sampel dengan neraca analitik, catat bobotnya
|
Masukkan krus + sampel tersebut ke dalam krematorium
Panaskan krematorium hingga 1500ºC
|
Turunkan suhunya hingga ± 500ºC, lalu keluarkan krus dari krematoriumDiamkan sebentar, kemudian ditimbang kembali
|
Ulangi hingga mencapai bobot tetap
5. Penetapan Kadar Air
Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci, bilas dengan air, keringkan dengan lemari pengering.
|
Masukkan 10 gram zat yang diperkirakn mengandung 2 ml-4 ml air
 |
Masukkan kurang lebih 0,35 ml toluene ke dalam labu, hubungkan alat
| |
| |
| |
| |
|
Tuang toluene ke dalam tabung penerima (R) melelui alat pendingin
Panaskan abu hati-hati selama 15’
Setelah toluene mendidih, suling dengan kecepatan kurang dari 2 tetes per detik
Naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik
Lanjutkan penyulingan selama 5 menitBiarkan tabung penerima pendingin hingga suhu kamar, tunggu sampai 2 jamSetelah air dan toluene memisah sempurna, baca volume air
Hitung kadar air (%)
6. Kromatografi Lapis Tipis
Timbang 2 gram serbuk rimpang lengkuasMasukkan ke dalam Erlenmeyer
Maserasi dengan 10 ml etanol 70%, gojog selama 30’Saring dengan kertas saring, masukkan ke dalam flakon
Totolkan sebanyak 4 µl ekstrak pada plat KLTElusi dengan jarak pengembangan 8 cmAmati hasil elusi di bawah sinar tampak, UV 254 nm, dan 366 nm
Deteksi dengan densitometer pada 254 nm
| |
|
Semprot dengan vanillin-asam sulfat lalu panaskan selama 5 menit pada suhu 89oC
Amati hasilnya di bawah sinar tampak, UV 254 nm, dan 366 nm
E. DATA DAN PERHITUNGAN
Lengkuas
Tanggal praktikum : 18 September 2009
Nama Simplisia : Languatis Rizhoma
Tanaman asal : Lengkuas (Languas galanga)
Bagian yang digunakan : Rimpang
o Sortasi basah
Berat awal : 1 kg
Jenis pencemar : Banyak tanah di sela-sela rimpang
o Pencucian
Berat awal : 1 kg
Berat setelah dicuci : 1 kg
Masalah yang dihadapi : debu yang menempel, ruas-ruas rimpang sulit dibersihkan.
o Perajangan
Jenis alat : Pisau
Tebal : ± 5 mm
o Pengeringan
Jenis : Oven suhu 40-50oC
Bobot basah bahan : 1 kg
Lama pengeringan : 2 hari
Bobot kering simplisia : 0,3 kg
Perhitungan randemen : 0,3 kg X 100 % = 30,0 %
1 kg
o Pengujian simplisia
a. Makroskopik : pipih, memanjang, berserat, mudah dipatahkan.
b. Organoleptik
Warna : Putih kecoklatan
Bau : khas aromatik
Rasa : pedas
o Penyimpanan : kertas
Jahe
Tanggal praktikum : 18 September 2009
Nama Simplisia : Zingiberis Rizhoma
Tanaman asal : Jahe (Zingiber officinale)
Bagian yang digunakan : Rimpang
o Sortasi basah
Berat awal : 1 kg
Jenis pencemar : Banyak tanah di sela-sela rimpang
o Pencucian
Berat awal : 1 kg
Berat setelah dicuci : 1 kg
Masalah yang dihadapi : debu yang menempel, ruas-ruas rimpang sulit dibersihkan.
o Perajangan
Jenis alat : Pisau
Tebal : ± 5 mm
o Pengeringan
Jenis : Oven suhu 40-50oC
Bobot basah bahan : 1 kg
Lama pengeringan : 2 hari
Bobot kering simplisia : 0,3 kg
Perhitungan randemen : 0,3 kg X 100 % = 30,0 %
1 kg
o Pengujian simplisia
a. Makroskopik : pipih, bulat telur, berlekuk-lekuk, berserat.
b. Organoleptik
Warna : kuning kecoklatan
Bau : khas aromatik
Rasa : pedas
o Penyimpanan : kertas
Standarisasi Simplisia
Lengkuas
Kelompok | Jenis Pengeringan | Jenis Wadah penyimpanan |
A | Sinar matahari langsung | Plastik |
B | Sinar matahari langsung | Kertas |
C | Sinar matahari di tutup kain hitam | plastik |
D | Sinar matahari di tutup kain hitam | kertas |
E | Oven 40-50oC | plastik |
F | Oven 40-50oC | kertas |
1. Penetapan susut pengeringan
Penetapan Bobot Petri
Kelompok | Sebelum Pemanasan (gram) | Setelah Pemanasan (gram) | Bobot Tetap (B)  | |
I | II | |||
A1 | 85,056 | 85,052 | 85,038 | 0,016 % |
A2 | 82,626 | 82,622 | 82,626 | 0,036 % |
B1 | 85,742 | 85,740 | 85,744 | 0,005 % |
B2 | 70,596 | 70,596 | 70,598 | 0,003 % |
C1 | 86,576 | 86,578 | 86,570 | 0,009 % |
C2 | 87,602 | 87,600 | 87,600 | 0 % |
D1 | 84,558 | 84,554 | 84,552 | 0,002 % |
D2 | 89,998 | 89,998 | 89,990 | 0,009 % |
E1 | 84,116 | 84,116 | 84,116 | 0 % |
E2 | 73,474 | 73,480 | 73,476 | 0,005 % |
F1 | 88,262 | 88,256 | 88,256 | 0 % |
F2 | 87,402 | 87,400 | 87,400 | 0 % |
Kesimpulan : Semua bobot tetap wadah memenuhi syarat karena di bawah 0,1%.
Penetapan Bobot Petri + sampel.
Kelompok | Bobot Tetap Petri Isi | Rata-Rata | Bobot Tetap Petri Isi | % Susut Pengeringan | Rata-rata |
A1 | 0,140 % | 0,125 % | 0,140 % | 9,909 % | 19,739 % |
A2 | 0,110 % | 0,110 % | 29,569 % | ||
B1 | 0,115 % | 0,11 % | 0,115 % | 11,55 % | 11,015 % |
B2 | 0,105 % | 0,105 % | 10,48 % | ||
C1 | 0 % | 0 % | 0 % | 8,98 % | 8,79 % |
C2 | 0 % | 0 % | 8,60 % | ||
D1 | 0,161 % | 0,1605 % | 0,161 % | 12,719 % | 12,559 % |
D2 | 0,160 % | 0,160 % | 12,399 % | ||
E1 | 0,165 % | 0,1535 % | 0,165 % | 8,44 % | 9,015 % |
E2 | 0,142 % | 0,142 % | 9,59 % | ||
F1 | 0,149 % | 0,134 % | 0,149 % | 9,59 % | 8,08 % |
F2 | 0,119 % | 0,119 % | 6,87 % |
Kesimpulan : Semua bobot tetap wadah+isi memenuhi syarat karena di bawah 0,25 %.
2. Penetapan Minyak Atsiri
Volume minyak atsiri yang didapat : X ml
% kadar minyak atsiri = 
Kelompok | Volume minyak atsiri (ml) | Bobot serbuk(gram) | % kadar minyak atsiri |
A | 0,05 | 20 | 0,25 % b/v |
B | 0,04 | 20 | 0,20 % b/v |
C | 0,05 | 20 | 0,25 % b/v |
D | 0,03 | 20 | 0,15 % b/v |
E | 0 | 20 | 0 % b/v |
F | 0,03 | 20 | 0,15 % b/v |
- Penetapan Kadar Air
% kadar air = V air – V toluen jenuh x 100% Bobot serbuk
Kelompok | Volume toluene jenuh (ml) | Volume air (ml) | Bobot serbuk(gram) | % kadar air |
A | 0,3 | 0,6 | 10 | 3 % b/v |
B | 0,3 | 0,6 | 10 | 3 % b/v |
C | 0,3 | 1,1 | 10 | 8 % b/v |
D | 0,3 | 0,6 | 10 | 3 % b/v |
E | 0,3 | 0,4 | 10 | 1 % b/v |
F | 0,35 | 1,0 | 10 | 6,5 % b/v |
4. Penetapan Kadar abu
Objek timbang | Saat penimbangan | Bobot (gram) | |||
Rep I | Rep II | ||||
Krus silikat | Sebelum pemanasan | 21,730 | 22,410 | ||
Setelah pemanasan 1 | 22,961 | 21,325 | |||
Rimpang | Tanpa pemanasan | 1,943 | 2,008 | ||
Krus dan Rimpang | Sebelum pemanasan | 24,904 | 23,333 | ||
Setelah pemanasan pertama | 23,240 | 21,773 | |||
Setelah pemanasan kedua | 23,083 | 21,445 | |||
Setelah pemanasan ketiga | 23,082 | 21,450 | |||
Setelah pemanasan keempat | 23,082 | 21,451 | |||
· Perhitungan bobot tetap wadah ( syarat < 0,1 % )
Rep I = 21,730 – 21,723 x 100 % = 0,032 % 21,730
Rep II = 22,410 – 22,404 x 100% = 0,026 % 22,410
· Perhitungan berat sampel
Replikasi I
Sebelum pemanasan Rep I = 24,904 – 22,961 = 1,943 gram
Setelah pemanasan 1 Rep I = 23,240 - 22,961 = 0,279 gram
Setelah pemanasan 2 Rep I = 23,083 – 22,961 = 0,122 gram
Setelah pemanasan 3 Rep I =23,082 – 22,961 = 0,121 gram
Setelah pemanasan 4 Rep I = 23,082 – 22,961 = 0.121gram
Replikasi II
Sebelum pemanasan Rep II = 23,333 – 21,325 = 2,008 gram
Setelah pemanasan 1 Rep II = 21,773- 21,325 = 0,448 gram
Setelah pemanasan 2 Rep II = 21,455 – 21,325 = 0,13 gram
Setelah pemanasan 3 Rep II = 21,450 – 21,325 = 0,125 gram
Setelah pemanasan 4 Rep II = 21,451 – 21,325 = 0,126 gram
· 
% kadar abu Rep I = 0,126 x 100 % = 6,485 %
% kadar abu Rep I = 0,126 x 100 % = 6,485 %1,943
· 
% kadar abu Rep II = 0,112 x 100 % = 5,578 %
% kadar abu Rep II = 0,112 x 100 % = 5,578 %2,008
5. Tabel Data Luas Area Densitometri Seluruh Kelompok
Panjang gelombang : 254 nm
Sampel kelompok | Start Rf | Luas area | Persen kadar relative |
A | 0,37 | 13883,6 | (13883,6 : 14321,5) x 100 % = 96,94 % |
B | 0,34 | 9752,5 | (9752,5: 14321,5) x 100 % = 68,10 % |
C | 0,35 | 9711,7 | (9711,7: 14321,5) x 100 % = 67,81 % |
D | 0,35 | 9686,3 | (9686,3 : 14321,5) x 100 % = 67,63 % |
E | 0,35 | 14321,5 | (14321,5 : 14321,5) x 100 % = 100 % |
F | 0,34 | 6458,8 | (6458,8 : 14321,5) x 100 % = 45,10 % |
F. PEMBAHASAN
Tujuan dari paraktikum ini adalah membuat simplisia termasuk uji kualitasnya secara makroskopik dan organoleptis seerta dapat menetapkan beberapa parameter standar simplisia. Simplisia-simplisia yang akan kami buat adalah rimpang jahe dari Zingiber officinale dan rimpang lengkuas dari tanaman Languas galanga.
Pada umumnya pembuatan simplisia melalui tahapan pengumpulan bahan baku baku
a. Sortasi basah
Sortasi pada bahan segar dilakukan untuk memisahkan rimpang dari kotoran berupa tanah, sisa tanaman, dan gulma. Setelah selesai, timbang jumlah bahan hasil penyortiran dan tempatkan dalam wadah plastik untuk pencucian. Diperoleh berat untuk rimpang jahe dan lengkuas sebesar 1 kg.
b. Pencucian
Pencucian dilakukan dengan air bersih, jika perlu disemprot dengan air bertekanan tinggi. Amati air bilasannya dan jika masih terlihat kotor lakukan pembilasan sekali atau dua kali lagi. Hindari pencucian yang terlalu lama agar kualitas dan senyawa aktif yang terkandung didalam tidak larut dalam air. Pemakaian air sungai harus dihindari karena dikhawatirkan telah tercemar kotoran dan banyak mengandung bakteri/penyakit. Setelah pencucian selesai, tiriskan dalam tray/wadah yang belubang-lubang agar sisa air cucian yang tertinggal dapat dipisahkan, setelah itu tempatkan dalam wadah plastik/ember.
c. Perajangan
Jika perlu proses perajangan, lakukan dengan pisau stainless steel dan alasi bahan yang akan dirajang dengan talenan. Perajangan rimpang dilakukan melintang dengan ketebalan kira-kira 5 mm – 7 mm. Setelah perajangan, timbang hasilnya dan taruh dalam wadah plastik/ember. Perajangan dapat dilakukan secara manual atau dengan mesin pemotong. Diperoleh berat basah untuk rimpang jahe dan lengkuas sebesar 1 kg.
d. Pengeringan
Pengeringan dapat dilakukan yaitu dengan alat pemanas/oven pada suhu 40-50oC. Pengeringan rimpang dilakukan selama 3 - 5 hari, atau setelah kadar airnya dibawah 8%.. Rimpang yang akan dikeringkan ditaruh di atas tray oven dan pastikan bahwa rimpang tidak saling menumpuk. Setelah pengeringan, timbang jumlah rimpang yang dihasilkan. Diperoleh berat untuk rimpang jahe dan lengkuas sebesar 300 gram.
e. Sortasi kering
Selanjutnya lakukan sortasi kering pada bahan yang telah dikeringkan dengan cara memisahkan bahan-bahan dari benda-benda asing seperti kerikil, tanah atau kotoran-kotoran lain. Timbang jumlah rimpang hasil penyortiran ini (untuk menghitung rendemennya). Diperoleh berat untuk rimpang jahe dan lengkuas sebesar 300 gram.
Sehingga diperoleh rendemen sebesar 30% untuk kedua rimpang tersebut.
f. Pengepakaan dan penyimpanan
Setelah bersih, rimpang yang kering dikumpulkan dalam wadah kantong kertas). Berikan label yang jelas pada wadah tersebut, yang menjelaskan nama bahan, bagian dari tanaman bahan itu, nomor/kode produksi, nama/alamat penghasil, berat bersih dan metode penyimpanannya. Kondisi gudang harus dijaga agar tidak lembab dan suhu tidak melebihi 30oC dan gudang harus memiliki ventilasi baik dan lancar, tidak bocor, terhindar dari kontaminasi bahan lain yang menurunkan kualitas bahan yang bersangkutan, memiliki penerangan yang cukup (hindari dari sinar matahari langsung), serta bersih dan terbebas dari hama
KONTROL KUALITAS
PENETAPAN KADAR ABU
Penetapan kadar abu bertujuan memberikan gambaran kandungan mineral baik dari dalam simplisia maupun dari mineral cemaran luar, sehingga ini bias digunakan untuk mengetahui tingkat cemaran senyawa non organik (mineral). Prinsip kerja penetapan kadar abu yaitu bahan dipanaskan pada temperature dimana senyawa organik dan turunannya menguap sehingga hanya senyawa mineral (anorganik) yang tertinggal. Sedangkan penetapan kadar abu tidak larut asam, merupakan kelanjutan dari penetapan kadar abu, yaitu dengan melarutkan hasil abu dari penetapan kadar abu sebelumnya dalam larutan asam. Parameter ini memberikan profil mengenai kemungkinan adanya senyawa logam atau cemarannya.
Kadar abu dipengaruhi oleh lokasi tumbuh tanaman. Variasi kadar abu berbeda-beda meskipun tanamannya sama. Karena tempat tumbuh tanaman mengakibatkan kandungan mineral dari tanah yang diserap akar tanaman juga akan berbeda-beda. Selain itu, bisa saja karena preparasi simplisia sehingga mineral eksternal lingkungan terikut sehingga ditetapkan sebagai kadar abu total. Dengan mendapatkan data kadar abu total, pada praktikum ini dapat digunakan untuk membandingkan besarnya kontaminasi material dan variasi abu alami dalam pada suatu simplisia dengan simplisia lain yang berbeda perlakuan.
Penetapan kadar abu pada praktikum ini dilakukan dengan pemijaran pada suhu tertentu yaitu 500-1500oF, untuk menghilangkan semua karbon dengan cara paling sederhana. Pada pemijaran dengan tanur, senyawa organik dan turunannya dalam tanaman akan terdestruksi dan menguap, jadi yang tertinggal hanya senyawa anorganik. Penetapan kadar abu dilanjutkan dengan metode gravimetri, yaitu pemanasan 1 jam pada penimbangan berkali-kali hingga selisih perbedaan berat tertimbang adalah kurang dari 0,25%.
Dalam penetapan kadar abu, pemijaran dilakukan sampai memperoleh bobot tetap yakni apabila selisih antara dua penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25%. Pada penetapan kadar abu, krus tidak boleh dipegang langsung dengan tangan karena dikhawatirkan keringat atau minyak dari tangan akan berpengaruh pada berat kadar abu, sehingga akan menyulitkan dalam pencarian bobot tetap karena berpengaruh pada bobot alat dan proses pembobot tetapan alat.
Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh kadar abu sebesar 6,485 % b/b (Cawan 1) dan 5,578 % b/b (Cawan 2).Angka tersebut menggambarkan jumlah kandungan mineral dan unsur anorganik internal ataupun hasil cemaran yang ada simplisia. Selain itu, penetapan kadar abu berguna untuk mengontrol jumlah pencemar benda-benda anorganik seperti tanah ataupun pasir yang sering terikut dalam suatu sediaan nabati (Pramono, 1986). Bahan anorganik berasal dari mineral tanaman yang ada karena adanya mineral larut air yang terikut saat akar menyerap air dari dalam tanah.
Persen kadar abu ini bias karena terjadi kesalahpenggunaan neraca pada penimbangan krus. Neraca yang digunakan seharusnya memuat 4 angka di belakang koma, namun yang kami gunakan adalah neraca yang hanya memuat 3 angka di belakang koma, sehingga menyebabkan perhitungan sulit mencapai bobot tetap.
PENETAPAN KADAR AIR
Kadar air ditetapkan dengan menggunakan destilasi toluene. Cara ini merupakan caara paling umum digunakan dan hasilnya valid karena hanya air yang nantinya akan tertampung. Sebelum digunakan, toluene dijenuhkan terlebih dahulu dengan air. Proses penjenuhan dilakukan agar air dari simplisia tidak akan terikat lagi di dalam toluene, karena toluene sudah jenuh dengan air. Apabila toluene tidak jenuh dengan air dikhawatirkan akan mempengaruhi pengukuran kadar ait dalam simplisia. Penjenuhan dilakukan dengan cara menambahkan 10 ml air ke dalam 150 ml dalam corong pisah, kemudian digojog. Lalu didiamkan beberapa saat agar terbentuk 2 lapisan cairan. Kemudian air dan toluene dipisah. Toluene yang telah jenuh dengan air digunakan untuk destilasi. Dari penjenuhan volume tidak berkurang.
Dalam penetapan kadar, digunakan serbuk kasar dari simplisia sebanyak 10 gram yang diperkirakan mengandung 2-4 ml air. Sebanyak ± 0,35 ml toluene dimasukkan ke dalam labu. Alat dihubungkan dan labu dipanaskan hingga mendidih selama 15 menit. Setelah toluene mendidih, dilakukan penyulingan dengan kecepatan kurang dari 2 tetes per detik. Lalu menaikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik. Penyulingan dilanjutkan selama 5 menit dan tabung penerima pendingin dibiarkan. hingga suhu kamar. Ditunggu hingga 2 jam. Setelah air dan toluene memisah sempurna, dilakukan pembacaan volume. Dari percobaan diperoleh kadar air pada simplisia yang tertampung adalah 3 % b/v; 3 % b/v; 8 % b/v; 3 % b/v; 1 % b/v; dan 6,5 % b/v. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa simplisia yang kami hasilkan dari semua kelompok perlakuan memenuhi persyaratan simplisia yang baik , karena kadar air yang baik adalah kurang dari 10%.
PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN
Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap dari suatu zat. Susut pengeringan berbeda dengan penetapan kadar air. Di dalam penetapan kadar susut pengeringan yang dihitung adalah zat-zat yang menguap yang ada dalam simplisia termasuk air. Selain air, zat lain yang mungkin menguap adalah minyak atsiri, minyak, dan lain-lain. Jadi secara teoritis angka susut pengeringan bias lebih besar dari angka kadar air. Suhu penetapan susut pengeringan adalah 105 o kecuali dinyatakan lain.
Prosedur resminya sebagai berikut, timbang 1 gram sampai 2 gram zat dalam botol timbang dangkal tertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara. Jika zat berupa hablur besar sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran ± 5 mm-10 mm, masukkan dalam ruangan pengering, buka tutupnya, keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Sebelum setiap penimbangan, biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam eksikator hingga suhu kamar. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan dilakukan pada suhu antara 5o C dan 10o Cdi bawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam, kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap.
Percobaan dilakukan dengan cara menimbang cawan Petri, kemudian dipanaskan dalam oven 105o C selam 30 menit, kemudian Petri didiamkan selama 15 menit sampai mencapai suhu kamar. Petri ditimbang dan percobaan diulangi lagi hingga mencapai bobot konstan. Bobot konstan Petri ini dihitung sebagai bobot awal. Timbang 10 gram serbuk lalu dimasukkan kedalam Petri, dan kemudian ditimbang setelah serbuk diratakan. Panaskan dalam oven 105o C selama 30 menit dengan tutup Petri terbuka, diamkan selama 15 menit hingga dingin, dan timbang kembali Petri tersebut. Lakukan hingga bobot tetap (<0,25% perbedaannya). Bobot tetap yang diperoleh dari semua kelompok berturut-turut 0,125 %; 0,11 %; 0 %; 0,1605%; 0,1535%; dan 0,134 %. Sehingga dapat disimpulkan semua bobot memenuhi syarat karena di bawah 0,25 %. Dari bobot tersebut kemudian dihitung besarnya susut pengeringan. Dari hasil perhitungan didapatkan harga susut pengeringan seluruh kelompok sebesar 19,739 %; 11,015 %; 8,79 %; 9,015 %; dan 8,08 %. Persentase susut pengeringan terbesar yaitu 19,739 % dimana pada waktu pengeringan menggunakan sinar matahari langsung dan penyimpanan dengan wadah plastik. Hal ini membuat komponen-komponen dari simplisia banyak yang menguap karena terpapar sinar matahari langsung dan juga faktor jenis wadah penyimpanannya.
PENETAPAN MINYAK ATSIRI
Merupakan metode untuk menetapkan kadar minyak atsiri dalam simplisia menggunakan alat destilator minyak atsiri.
Bahan yang diperiksa: jika perlu, digiling menjadi serbuk kasar atau dimemarkan. Untuk pembuatan serbuk, bahan setelah dikeringkan di atas kapur tohor sebaiknya digiling menggunakan penggiling sederhana yang digerakkan dengan tangan, supaya penggiling tidak menjadi panas. Pememaran dilakukan dalam sebuah mortar dibilas dengan cairan penyuling.
Cara penetapan: campur bahan yang diperiksa dalam labu dengan cairan penyuling, pasang alat, isi buret dengan air hingga penuh, panaskan dengan tangas udara, hingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur, setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadarminyak atsiri dalam b/v.
Dalam percobaan, langkah pertama yang dilakukan yaitu rimpang lengkuas dipotong kecil-kecil sebanyak 20 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu bulat 1000 ml, lalu ditambahkan air hingga rimpang terendam seluruhnya. Labu kemudian dipasang pada alat destilasi Stahl, pemanas dihidupkan, kemudian tunggu sekitar 3 jam. Jika sejumlah minyak atsiri telah tertampung dalam bagian penampung berskala, pencatatn dapat dilakukan dengan pembacaan sampai 0,1 ml dan volume minyak atsiri untuk setiap 100 gram bahan dapat dihitung dari bobot bahan yang ditimbang. Skala pada penampang minyak atsiri dengan bobot jenis lebih besar dari air diletakkan sedemikian sehingga minyak akan tertampung diatas kondensat air, sehingga secara otomatis air kembali ke dalam labu. Dari proses destilasi tersebut, diperoleh kadar minyak atsiri berturut-turut sebesar 0,25 % b/v(A); 0,20 % b/v(B); 0,25 % b/v(C); 0,15 % b/v(D); 0 % b/v(E); dan 0,15 % b/v(F). Kadar minyak atsiri terbesar yaitu kelompok A dan C dengan kadar 0,25 % b/v. hal ini disebabkan saat pengeringan dengan sinar matahari dan penyimpanan dengan plastik. Agar memperoleh kadar minyak atsiri yang optimal maka dapat disimpulkan bahwa pengeringan dengan sinar matahari lebih baik dari pada dengan oven. Selain itu, penyimpanan dengan plastik lebih baik dari pada dengan kertas untuk menjaga agar minyak tidak menguap.
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN DENSITOMETER
Pada percobaan ini kontrol kualitas yang lain dan sangat penting adalah kontrol kandungan dalam simplisia sebab bila kandungan berkurang akibatnya efek yang ditimbulkan juga akan berkurang. Hal ini akan berkaitan dengan jaminan mutu dari bahan dan juga kepercayaan konsumen terhadap produk akhir simplisia. Apabilla kandungan berbeda-beda atau tidak tetap maka efek yang akan ditimbulkan berbeda sehingga konsumen akan segan untuk memakai lagi produk simplisia tersebut.
Salah satu cara untuk mengetahui kandungan zat aktif adalah dengan metode kromatografi. Kromatografi didasarkan pada perbedaan sifat fisika kimia yang meliputi kelarutan dan kepolaran terhadap fase gerak. Penyarian sebelum analisis kromatografi dilakukan supaya zat-zat yang diinginkan saja yang teranalisis. Proses yang digunakan pada penyarian adalah maserasi. Maserasi memungkinkan serbuk yang sudah halus direndam dalam cairan penyari hingga meresap dan zat-zat yang mudah larut akan terlarut. Pelarut yang digunakan untuk menyari adalah etanol 70%.
Langkah pertama dalam penyarian adalah mengambil 2 gram serbuk simplisia kemudian dimaserasi dengan etanol 70% selama 30 menit. Pada saat maserasi dilakukan penggojogan supaya kontak antara cairan penyari dengan serbuk dapat berlangsung dengan baik sehingga cairan penyari dapat masuk ke dalam sel dan dapat menarik keluar zat aktif yang diinginkan. Setelah itu cairan disaring dan dimasukksn ke dalam flakon.
Pada analisis KLT sampel ditotolkan pada silika gel F254 sebanyak 4 mikro liter, selanjutnya dielusi dengan fase gerak toluena-etil asetat (93:7) dengan jarak pengembangan 8 cm. Dipilih fase gerak ini karena umum digunakan untuk memisah kankomponen flavonoid. Kemudian dilakukan deteksi pada UV 254 nm dan 366 nm.
Dari percobaan sebelum disemprot, pada UV 254 nm diperoleh pemadaman bercak berwarna ungu dengan Rf 0,46 dan pada UV 366 nm terdapat bercak berwarna hijau terang dengan Rf 0,13 . Secara umum warna bercak sama dengan kelompok lain yang menggunakan lengkuas dengan perlakuan yang berbeda. Hanya saja Rf kelompok kami lebih besar nilainya dibanding dengan kelompok lain. Hasil bercak kromatogram selanjutnya diukur dengan densitometer.
Plat KLT yang disemprot selanjutnya segera dianalisis kuantitatif dengan metode densitometri. Densitometer merupakan alat untuk mengetahui kadar suatu senyawa dengan range luas tertentu. Alat ini dilengkapi dengan spektrofotometer yang panjang gelombangnya dapat diatur dari 200-700 nm. Alat tersebut juga dinamakan sebagai TLC scanner. Teknik penggunaannya didasarkan pada pengukuran sinar yang diserap dan diteruskan, diserap, dan dipantulkan atau yang dipendarkan. Sinar yang diteruskan akan mengalamihambatan oleh pendukung lempeng dan keseragaman fase diamnya. Dari hasil densitometri ini dapat diketahui luas area bercak, sehingga selanjutnya dapat dihitung kadar relative dan dibandingkan antara luasan yang sama antar kelompok satu dengan yang lain. Dari hasil densitometri didapat kadar relative berturut-turut sebesar 96,94 %(A); 68,10 %(B); 67,81 %(C); 67,63 %(D); 100 %(E); dan 45,10 %(F).
Luas area kelompok kami (kelompok F) paling kecil diantara luas kelompok lainnya. Pada simplisia rimpang lengkuas dengan pengeringan oven dan penyimpanan dengan kertas, faktor pemanasan dengan oven dimungkinkan belum mendapatkan tingkat kekeringan simplisia yang optimal atau kemungkinan yang kedua, terlalu panas sehingga lebih banyak zat aktif yang hilang sehingga kadarnya menjadi berkurang. Sedangkan luas area terbesar yaitu 14321,5 dengan kadar relative 100% (kelompok E), rimpang lengkuas dikeringkan dalam oven dan dikemas plastik. Dari data percobaan semua kelompok, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa perlakuan pengeringan dengan oven 40°-50°C, wadah plastik menghasilkan kadar relatif rimpang lengkuas yang baik. Dilihat dari segi penyimpanannya, penyimpanan dengan plastik akan mengurangi resiko hilangnya zat aktif karena penguapan ataupun karena absorbsi oleh wadah, dan absorbsi simplisia itu sendiri terhadap kelembaban gudang yang akan meningkatkan kadar airnya.
G. KESIMPULAN
- Tahapan pembuatan simplisia adalah pengumpulan bahan
- Seluruh tahapan pembuatan simplisia harus dilakukan dengan baik dan benar untuk menjaga simplisia tetap terstandar.
- Kontrol kualitas simplisia dilakukan dengan penetapan kadar abu, penetapan kadar air, penetapan susut pengeringan dan penetapan kadar minyak atsiri.
- Dari simplisia rimpang lengkuas dengan pengeringan oven 40-50oC dan pengemasan dengan kertas diperoleh data:
a. Kadar abu : 6,485 % b/b (Cawan 1) dan 5,578 % b/b (Cawan 2)
b. Kadar air : 6,5 % b/v
c. Susut pengeringan : 8,08 %
d. Kadar minyak atsiri : 0,15 %b/v
e. Kadar relative : 45,10 %
- Susut pengeringan untuk semua perlakuan talah memenuhi syarat (<0,25 %).
- Dari data yang diperoleh kadar minyak atsiri terbesar pada perlakuan saat rimpang lengkuas dikeringkan dengan sinar matahari dan dikemas dalam plastik.
- Dari data kadar air rimpang lengkuas yang kami hasilkan dari semua kelompok perlakuan memenuhi persyaratan simplisia yang baik , karena kadar air yang baik adalah kurang dari 10%.
- Dari data yang diperoleh kadar relative optimum (100%) pada perlakuan saat rimpang lengkuas dikeringkan dengan oven dan dikemas dalam plastik.
H. DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1980, Materia Medika Indonesia Jakarta
Anonim, 1985, Cara Pembuatan Simplisia. Departemen Kesehatan RI. Jakarta
Anonim, 1987, Analisis Obat Tradisional. Departemen Kesehatan RI. Jakarta
Anonim, 1980, Materia Medika Indonesia Jakarta
Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Departemen Kesehatan RI Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Jakarta
Anonim, 2008, www.en-wikipedia.org.
Anonim, 2008, http://www.asiamaya.com.
Harbone, J. B., 1987, Metode Fitokimia, Penerbit ITB, Bandung
Sutrisno, R. B., 1986, Analisis Jamu, edisi I, Fakultas Farmasi Universitas Pancasila, Jakarta
Syamsuhidayat, S. S., dan Hutapea, J. R., 1991, Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Departemen Kesehatan RI. Jakarta
Widiastuti S, dan Yuli, 2004, Penanganan Hasil Panen Tanaman Obat komersial Edisi Revisi, Penerbit Swadaya, Jakarta.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar